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以常见的5μm多孔硅胶填料为例,填装压力为50mpa左右(细孔硅胶可至70mpa)。这里使用的是瞬间升压的方式,也有文献---使用程序加压。加压时,匀浆液中的填料滞留于柱尾的滤板上而匀浆液则被排除于柱外。开始时,排出的匀浆液因含部分气体,释压后会逸出而使液体浑浊。待全部匀浆液被排出后,因---液黏度较少而流速亦稍加大,且排出液有明显的外观上的变化。
此时,可以稍稍降低填充压力,例如,降至约35mpa,并维持30-40min,然后,在约30min, 内逐步将压力降至常压。降至常压后,宜静置一段时间,例如30min,以让柱床内的压力平衡。否则,过早拆卸下已填充的柱子时,会因柱子内部的残余压力而将柱头上的填料挤出往外。拆下已填装好的柱子并装配上带有筛板(滤网)的柱头(注意:一定要将沾在柱头锥套上的填料除净,否则会影响到柱子的密封性),做好标记,即已完成柱子的填装。
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gc色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。1952年james和martin提出气液相色谱法,同时也发明了个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,phenomenex进样口过滤器,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年ray提出热导计,了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、tcd年代。
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相信很多色谱分析员都知道,改变色谱柱内径将对许多变量产生直接影响,包括峰高、信噪比、平均柱效、样品载量、对强注射溶剂的敏感性、压力、分析物保留次、溶剂用量和/或液体废物的产生等多方面问题。市面上的液相色谱柱的内径有4.6 毫米、3.0 毫米、2.1 毫米等等多种选择,那么,为什么会有这么多内径规格呢,
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