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检测器
所有检测器均包括电子流量控制模块 ,后期拓展可以同时安装任意三个检测器。
(1)fid:---电子流量/压力控制、适配于填充柱和毛细管柱、使用温度450℃、检出限〈2.5皮克 碳/秒(正十六烷)、动态线性范围:107(±10%)、数据采集频率:100hz。
(2)tcd:单丝微池设计,稳定快,死体积小;---电子流量/压力控制、适配鱼填充柱和毛细管柱、使用温度400℃、数据采集频率:100hz、动态线性范围:105(±10%)、检出限:〈400皮克 ---/毫升(---气)。
(3)ecd:---电子流量/压力控制、适配鱼填充柱和毛细管柱、使用温度400℃、隐形阳极(带吹扫)、检测器补偿气类型:5%/气或氮气、数据采集频率:100hz、动态线性范围:〉5×105、检出限〈6×10-15g/ml(丙体),源:〈10 mci 63ni。
(4)npd:---电子流量/压力控制、适配鱼填充柱和毛细管柱、使用温度450℃、检出限:〈3pg 碳/秒、动态线性范围:105n,105p、数据采集频率:100hz、检测限:〈2×10-13g n/s、〈2×10-13g p/s、选择性:25000∶1 gn/gc,75000∶1gp/gc。
(5)fpd: ---电子流量/压力控制、使用温度350℃、检出限〈2×10-11g s/s,〈9×10-13g p/s、选择性:103gs/gc,104gp/gc、动态线性范围:〉103s,104p。
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以常见的5μm多孔硅胶填料为例,填装压力为50mpa左右(细孔硅胶可至70mpa)。这里使用的是瞬间升压的方式,也有文献---使用程序加压。加压时,匀浆液中的填料滞留于柱尾的滤板上而匀浆液则被排除于柱外。开始时,排出的匀浆液因含部分气体,释压后会逸出而使液体浑浊。待全部匀浆液被排出后,因---液黏度较少而流速亦稍加大,且排出液有明显的外观上的变化。
此时,可以稍稍降低填充压力,例如,降至约35mpa,并维持30-40min,然后,在约30min, 内逐步将压力降至常压。降至常压后,宜静置一段时间,例如30min,以让柱床内的压力平衡。否则,过早拆卸下已填充的柱子时,会因柱子内部的残余压力而将柱头上的填料挤出往外。拆下已填装好的柱子并装配上带有筛板(滤网)的柱头(注意:一定要将沾在柱头锥套上的填料除净,否则会影响到柱子的密封性),做好标记,即已完成柱子的填装。
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柱填料的选择关系到色谱分离的可能性,海洋生物类标准品一级代理,而柱规格的选择直接影响分析速度、分离能力、检测能力及每次分析的溶剂消耗等。
柱规格包括两方面:柱内径和柱长度。柱内径,海洋生物类标准品批发,分析型一般为2~6 mm,制备型20 mm,大者可达80 mm;柱长度,分析型5~30 cm,制备型15~50 cm。
一般来说,惠州海洋生物类标准品,柱内径不影响分离度与分析时间的关系。今天,柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能。不同内径的柱子又各具特点,对相同的分析时间和分离度来说,内径大的柱子比内径小的柱子多消耗溶剂。另一方面,较小内径的柱子对相同的检测信号来说所需样品量亦较少。
因此,在样品量有限i时,可使用小内径柱。柱长度增加虽可---分离效果,但阻力也随之增加,必须提高入口压力。柱压是同时影响增加分离度和减少分析时间的主要障碍。分离度、分析时间及柱压三者相互制约,选择好其中两者,海洋生物类标准品代理,则第3个因素也就选好了。长柱可以给出高分离度,短柱可提供快速分离,我们可以根据样品情况去选用合适的色谱柱。
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