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气相色谱法样品量与进样技术进样技术气相色谱中的十分之一原则 真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满---下两个条件:进样量不得超过柱的容量;与展开过程引起的样品展宽相比,进样后的塞式流宽度应该很小。如果不能满足这一要求,色谱柱的分离能力将会下降。一个普遍的规则是,同位素内标代理,注入的体积,vinj,同位素内标耗材,和检测器的体积,vdet,应该只有样品中包含被分析物的部分出柱时的体积的十分之一。以下是一些进样技术应当满足的一般要求:应该能使色谱柱达到它的分离效率;对于小量的有代表性的(典型)样品,进样应具有准确性和可重现性;不能改变样品组成(对于具有不同的沸点、极性、浓度与热力学稳定性的物质,进样过程中不应有所差异);应该既适用于痕量分析,也适用于浓度相对较大的样品。
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4.定期使用润滑油
用吸水纸清洁控制进样针升降轴上的油污及垃圾,在升降轴上涂少量润滑油,涂完后用吸水纸吸去多余的润滑油。对几个样品进行测试,听升降轴工作时声音清脆,声音有规律为佳。
5.长时间不用机器清洗纯
长时间不使用机器时,可用纯代替清洁液,针筒抽吸约100ml,后purge和rinse几次。
注:若rinse口螺帽、进样口衬套、进样口螺帽如有盐析或附着物,应先用纯水、或超洗10分钟。把脏东西洗干净,然后晾干装好。
6.计量泵密封垫圈的及时更换
及时更换计量泵密封垫圈:更换此位置密封垫圈时要注意,不同于泵,使用者必须---入仪器的诊断维护界面,将计量泵内的柱塞杆收回,再拆卸计量泵,否则拆卸时柱塞杆处于压缩状态,同位素内标,安装起来会很麻烦。计量泵的使用频率很低,珠海同位素内标,几乎可以忽略不计,但是密封垫圈也是有磨损的,使用三到五年后,仪器就会出现漏水的情况,但是这种情况很少发生。

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顶空进样法和其它元素分析法在很多情况下是互补的。例如:在很多情况下,当用到其它元素时,可以用气相色谱法,而当用其它方法无法满足检测要求时,可以考虑用顶空法。目前常用的顶空法有五种:手动法、密针法、平衡加压法、定量环加压法和动静补偿法。为了使顶空气相色谱有较好的表现,应注意试样的准备及仪器的设置。瓶盖和瓶盖都很重要,而且常常被忽略,它们也是元素顶端空间分析的基础。一定要用对了瓶子和盖子!1、容量:
在顶空的瓶子里可以放6,10,20毫升的容量。使用标准试样瓶,以---试样有足够的顶面空间,并---试样的配比不会被过度稀释。一般情况下,比对后的保留容量,至少要达到样品容量的百分之五十。在试样瓶的顶端,有一个玻璃塞子,可以防止试样溅出。
2、底面弧度:
顶空的瓶子分为两种,一种是圆底,一种是平底。这两类都适合于进样,但圆底瓶倾向于在贮藏取样上较强。因此,圆底瓶的自动进样器应是比较---的。圆底瓶还倾向于承受较高压力,并能---地适用于诸如温度升高和衍生产品等应用。

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