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固相萃取仪操作说明
i 柱的预处理
为了获得高的回收率和---的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,固相萃取仪另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
ii 样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
iii 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
iv 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,农残检测---柱代理,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
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固相萃取装置吸附剂选择原则
疏水性吸附剂。吸附剂的非极性基团根据范德瓦尔斯力进行操作。固相萃取仪烷i基和芳香族链是与非极性和中极性化合物具有亲和性的基团。
吸附剂上留下的游离硅i烷醇基团有利于极性相互作用。对于芳香固相萃取装置族化合物,例如基于药i物的化学品,建议使用ben基选择性。
固相萃取装置亲水性吸附剂。正相可以有效清洁具有极性基团分子。基团可以在正相中用于提取极性化合物,或者在反相中固相萃取装置用于中极性化合物。与原始二氧化硅相比,二醇基团可以增强极性化合物的提取
离子交换吸附剂相互作用主要取决于反离子ph和离子强度。强阴离子交换相具有强的季胺。用于提取具有一个或多个负电荷的弱酸。提取具有一个或多个正电荷的弱碱性化合物。弱阴离子交换相具有二乙i基---乙i基和---。
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固相萃取仪对比传统液萃取的优势体现
固相萃取仪满足在实验室和现场快速制备样品的需要,该技术已在理论上和实验上进行了很大程度的探索,可以执行的三种基本类型的提取,在直接提取模式下,将涂覆的纤维插入样品中,将分析物直接从样品基质输送到萃取相。
固相萃取的应用,通常包含---的制造,进行可提取可浸出研究,不会对---的安全性或功效产生负i面影响,药i物研究的---是确定可以从包装材料中强制提取,从材料中浸出进入---的物质分布。在制造,储存管理期间,需要分析一系列基质,范围从极性水溶液到低极性有机i溶剂。
虽然这些溶剂使用的分析仪器直接相容,但在分析之前需要进一步处理,通过气相色谱分析水性样品基质中的半挥发性有机化合物,会发生一种这样的不相容性,这是一种用于可提取和可浸出研究的分析技术。这种兼容性的缺乏是高i极性和沸点的结果,可能导致峰值变形,油料作物农残检测---柱,分析柱损坏等问题。
为了用仪器分析含水样品基质,必须先将目标化合物转移到更易挥发,极性较小的溶剂中。通过将含水样品与不混溶的有机i溶剂混合来操作,混合步骤将含水样品相中的目标化合物转移到有机i溶剂中,具有足够的亲和力,分离后,可以直接分析或根据需要进一步处理。
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